شیمی تجزیه

عیب یابی و رفع مشکلات انواع پیک های کروماتوگرافی گازی

عیب یابی و رفع مشکلات انواع پیک های کروماتوگرافی گازی

روش های عیب یابی از دستگاه گاز کروماتوگراف در کروماتوگرافی گازی به صورت جامع و کامل در این پست به آن ها پرداخته شده است. مراحل عیب یابی و رفع مشکلات در دستگاه کروماتوگرافی گازی مستلزم دانستن مشکلات جانبی آن می باشد، بنابراین می توان مهمترین مشکلات دستگاه های گازکروماتوگرافی را به چهار دسته اصلی تقسیم بندی نمود، که در ادامه از جم شیمی به بررسی آن ها می پردازیم.

  • مشکلات مربوط به زمان هاي بازداری
  • مشکلات مربوط به عدم تفکیک پیک ها
  • مشکلات مربوط به خط پایه
  • مشکلات مربوط به خود پیک ها

در ادامه این پست در جداولی به مشکلات عمده کروماتوگرافی گازی و راه حل های لازم براي رفع این مشکلات می پردازیم:

 

جدول 1-مشکلات پیک، پیک های مقدمه دار

مشکل علت احتمالی راه حل
1-اضافه باری ستون 1-مهمترین عامل براي مقدمه دار شدن پیک هـا اسـت؛ مقـدار نمونـه تزریقی را کم نمایید و یا نمونـه را رقیق کنید و یـا نسـبت انشـعاب
زیادتر شود
2-عــدم نصــب صــحیح
ستون
2-مطابق دسـتور العمـل سـازنده دسـتگاه، عملیـات نصـب دوبـاره انجام شود.
3-ضعف در متد تزریق 3-یکی از آنهـا مربـوط بـه نحـوه فشردن پیسـتون سـرنگ اسـت و دیگري وجود نمونه در سوزن می باشــد؛ بــراي نتــایج بهتــر از اتــو سمپلر استفاده شود.
4-حلالیـت زیـاده از حـد
نمونه ها در حلال
4-حلال را تعویض نمـوده و یـا از گپ بازداری استفاده شود.
5-اســتفاده از حلالهـــاي
چند جزئی
5-حلال بایستی عوض شود؛ ایـن مشکل برای مـواقعی کـه اجـزای حلال اختلاف زیادي در قطبیت و نقطه جوش داشته باشند، بیشـتر
نمود پیدا می کند

جدول 2-مشکلات پیک، پیک های دنباله دار

مشکل علت احتمالی راه حل
1-آلودگی شدید ستون 1-ستون به مـدت 1تـا 2 سـاعت پاک سـازی گرمـایی شـود؛ بـرای فازهای ساکن پیوند داده شـده، عملیات شستشو با حلال انجـام
گیرد
2-ستون فعال 2-یک متر اولیه ستون را جـدا نمایید و یا از ستون نـو اسـتفاده شود؛ ترکیبات فعال در این نـوع
ستون ها، با افزایش زمان بـازداری مواجه می شوند.
3-عدم نصب صحیح ستون، نشتی و یـا بـرش نامناسـب ستون در هنگام نصب 3-ستون را دوباره با دقت بـرش داده و نصب کنید؛ فـرول را نیـز عـوض کنیـد و دقـت شـود کـه
نشتی وجود نداشته باشد.
4-لاینـر و یـا سـیل بنـدی فعال یا آلوده 4-از لاینر غیرفعـال شـده، نـو و نیز سیل بنـدی جدیـد اسـتفاده شود؛ بایستی توجـه داشـت کـه ترکیبات فعـال بـا ایـن لاینرهـا ایجاد مشکل می کنند.

جدول 3-مشکلات پیک، پیک های شکافته

مشکل علت احتمالی راه حل
1-عــدم نصــب صــحیح ستون در انژکتور 1-مطابق دسـتور العمـل سـازنده دسـتگاه، عملیـات نصـب دوبـاره انجام شود
2-ضعف در روش تزریق 2-یکی از آن هـا مربـوط بـه نحـوه فشردن پیسـتون سـرنگ اسـت و دیگری وجود نمونه در سوزن می باشــد؛ بــراي نتــایج بهتــر از اتــو سمپلر استفاده شود.
3-اســتفاده از حلال هــای چند جزئی 3-حلال بایستی عوض شود؛ ایـن مشکل برای مـواقعی کـه اجـزاي حلال، اختلاف زیادي در قطبیـت و نقطــه جــوش داشــته باشــند،
بیشتر نمود پیدا می کند.
4-تمرکز کم نمونه تزریـق شده(نمونه به صـورت تـوپی تزریق نشده است) 4-برای انژکتورهای برنامه ریـزی دمایی، غیرانشعابی و در سـتون از گپ بازداری استفاده شود
5-عـدم سـازگاري حـلال نمونه با فاز ساکن ستون 5-اسـتفاده از حـلال جدیـد و یـا گپ بازداري
6-تخریــب نمونــــه در انژکتور(فقط برخی پیک هـا دچار شکافت می شوند.) 6-کاهش دمای اینلت و یا مشتق سازی نمونه براي افـزایش دمـاي قابل تحمل آن چاره کـار اسـت و یـا از انژکتـور درسـتون اسـتفاده
شـود؛ پهـن شـدگی پیک هـا و یـا دنبالــه دار شــدن آن هــا فقــط در دماي پایین اتفاق می افتد.
7-اضـــافه بـــاری در آشکارساز 7-کاهش در مقدار نمونه تزریقـی چاره است، این اضافه بـاری فقـط برخی پیک ها را می شکافد.

توجه: این پست مرتب بروزرسانی شده و جداول جدیدتر اضافه خواهند شد بنابراین می توانید آن را بوکمارک نمایید تا دسترسی به آن راحت تر باشد.

امتیاز: 5.0/5 از 2 رای.
لطفا صبر کنید...
منبع مطلب

تهیه و تنظیم: جناب آقای محمد جواد دانش فر دانشجوای دکترای شیمی

برچسب ها
به کانال بزرگ تلگرام جم شیمی بپیوندید

نوشته های مشابه

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

*

code

دکمه بازگشت به بالا