شیمی تجزیه

روش کجلدال چیست + آموزش کار با دستگاه کجلدال

روش کجلدال چیست + آموزش کار با دستگاه کجلدال

روش کجلدال یا کلدال روشی در شیمی تجزیه می باشد که از آن به منظور تعیین و مشخص سازی و آنالیز و تشحیص نیتروژن در مواد شیمیایی آزمایشگاهی استفاده می شود. که این کار توسط دستگاه کجلدال یا دستگاه هضم و تقطیر کلدال انجام می شود. در ادامه از جم شیمی به بررسی روش کار و شیوه استفاده از دستگاه دستی و اتوماتیک می پردازیم. دستگاه تقطیر کجلدال و دستگاه هضم کجلدال از جمله ابزارهای روش آزمایش کجلدال می باشند.

روش کار و  عمل دستگاه کجلدال

ساختار و روش عمل دستگاه کجلدال از حرارت دادن یک ماده با اسید سولفوریک می باشد. که ماده ی آلی را بر طبق اکسیداسیون تجزیه می کند تا به دنبال آن نیتروژن کاهش یابد به صورت سولفات آلومینیوم آزاد شود. در این مرحله سولفات پتاسیم به منظور بالا بردن نقطه ی جوش محیط ( از 25 درجه سانتی گراد به 373 درجه ) افزوده می شود. تجزیه شیمیایی نمونه هنگامی کامل می شود که رنگ ابتدایی تیره محیط به شفافیت و بی رنگی متمایل شود.

روش کجدال که به کمک دستگاه کجلدال انجام می شود، شامل 3 مرحله می باشد، که باید به ترتیب و با دقت فراوان انجام شونn:

  • 1-در آغاز نمونه در یک اسید سولفوریک قوی در حضور یک کاتالیزور هضم می شود، که کمک به تبدیل آمین نیتروژن به یون های آمونیوم می کند.
  • 2-یون های آمونیوم سپس به گاز آمونیاک تبدیل شده و تحت حرارت قرار داده می شوند تا تقطیر شوند. گاز آمونیاک به درون یک محلول به تله انداز هدایت می شود که در آن جا می شود و به یون آمونیوم دوباره تبدیل می شود.
  • 3- در پایان میزان آمونیاکی که به تله افتاده است به وسیله ی تیتراسیون با یک محلول استاندارد مشخص و یک محاسبه صورت می گیرد.

کاربرد های یا کلدال

با توجه به فاکتور هایی نظیر جهانی بودن، دقت و قابلیت تکرار، روش کجلدال توسط دستگاه کجلدال به یک روش شناخته شده ی بین المللی به منظور تخمین محتوای پروتئینی در غذا ها و روش استاندارد تبدیل شده است. که تمامی روش های دیگر با توجه به آن سنجیده می شوند. از دستگاه کجلدال هم چنین به منظور ارزیابی خاک ها، فاضلاب ها، کود ها و سایر مواد استفاده می شود. با آن که، دستگاه کجلدال میزان واقعی محتوای پروتئینی را حاصل نمی دهد، ولی نیتروژن غیر پروتئینی را به علاوه ی نیتروژن موجود در پروتئین ها مورد اندازه گیری قرار می دهد.

شاهد چنین چیزی در رخداد غذای حیوانات خانگی در سال 2007 و رسوایی پودر شیر چینی در سال 2008 بوده اید. هنگامی که ملامین، که عبارت از ماده ی شیمیایی غنی از نیتروژن می باشد،  به مواد خام اضافه شده بود تا وانمود شود محتوای پروتئینی بالا است. هم چنین فاکتور های اصلاحی مختلفی برای پروتئین های گوناگون به منظور بررسی توالی ها و آمینو اسید های متفاوت به چشم می خورد.

در قیاس با روش دوماس به منظور اندازه گیری میزان محتوای پروتئینی خام معایب اصلی عبارتند از: نیاز به سولفوریک اسید تغلیظ شده در دمای بالا و زمان آزمایش نسبتا بالا ( یک ساعت یا بیشتر ).

آزمایش و روش اندازه گيری پروتئين

هدف:

اندازه گيری ميزان پروتئين در ماده غذايی.

اين اندازه گيري در دستگاه كلدال صورت می گيرد و شامل سه مرحله جدا از هم (هضم، تقطير و تيتراسيون) می شود.

وسايل لازم:

دستگاه كلدال، كاغذ صافی، گاز گير، سنگ جوش، بشر، مزور، دستگاه تيتراسيون، دستگاه تقطير.

مواد لازم:

اسيد سولفوريک غليظ، كاتاليزور، سود، آب شهری، اسيد بوريک، معرف متيل رد، اسيد كلريدريک.

روش كار و نحوه انجام آزمایش :

مرحله اول هضم

1) يک گرم از نمونه را روی كاغذ صافي توزین می كنيم.

2) 8 گرم كاتاليزور به آن اضافه می كنيم. كاتاليزور شامل سولفات پتاسيم بدون آب يا اسيد 96% يا سولفات سديم بدون آب + سولفات مس 5/3% + دي ‌اكسيد سلنيوم 5/0% می باشد.

  • مخلوط كاتاليزور سولفات سديم باعث افزايش نقطه جوش مي‌شود. به ازاي هر گرم سولفات سديم نقطه جوش 3 درجه سانتي‌گراد بالاتر مي‌رود.
  • سولفات مس و دي ‌اكسيد سلنيوم باعث افزايش سرعت واكنش مي‌شوند.
  • سولفات مس بعنوان معرف عمل مي‌كند و عامل ايجاد رنگ سبز پس از حرارت است.

3) كاغذ صافي را تا كرده و داخل بالن كلدال مي‌اندازيم.

4) 20 ميلي‌ليتر اسيد سولفوريک غليظ به بالن اضافه مي‌كنيم.

5) قسمت گازگير را روي آن قرار مي‌دهيم به طوري كه دو لوله داخل قسمت حبابي آن به موازات هم قرار گيرد.

6) حدود 120 ميلي ليتر سود 30% را در قسمت گازگير ريخته و شعله را روشن می كنيم.

  •  سود را تا حدی وارد گازگير می كنيم كه به لبه لوله نزديک شود؛ اگر بيشتر بريزيم سر ريز مي‌شود.
  •  گاز SO2 در گازگير با سود 30 % تركيب شده و Na2SO3 مي‌دهد.
  •  ابتدا حرارت ملايم مي‌دهيم تا بخش اعظم گازهای موجود در نمونه خارج شود، سپس شعله را زياد مي‌كنيم تا رنگ محتويات بالن سبز شود. حرارت دادن را به مدت 1 ساعت ادامه مي‌يابد.
  •  بعد از مدتي حرارت دادن تكه‌هاي سفيدي در گازگير مشاهده مي‌شود كه همان سولفيت سديم است.
  •  شاهد هم مي‌گذاريم كه فقط نمونه ندارد اما كاتاليزور و اسيد سولفوريک دارد.

مرحله دوم تقطير

1) به بالن نمونه هضم شده 200 ميلی ليتر آب شهری اضافه می كنيم.

2) به بالن سبز رنگ چند عدد سنگ جوش اضافه می كنيم و آن را به دستگاه تقطير متصل می كنيم.

3) در يك بشر 50 ميلی ليتر اسيد بوريک 2 % (به عنوان محلول گيرنده) و 1 الي 2 قطره محلول متيل رد (به عنوان معرف) اضافه كرده و آن را طوری روی دستگاه تقطير قرار می دهيم كه انتهای قطره‌گير دستگاه مبرد داخل بشر حاوی محلول گيرنده باشد. رنگ محلول گيرنده پوست پيازي است.

4) از قسمت قيف دستگاه 75 ميلی ليتر سود 50% را داخل بالن می ريزيم.

5) شعله را زير بالن روشن مي‌كنيم.

  •  در اين حالت در محيط قليايی گاز آمونياک آزاد شده كه پس از عبور از رابط در قسمت مبرد سرد و در محلول گيرنده جمع می شود. وقتي حجم محلول به حدود 200 ميلی ليتر رسيد، بشر را از دستگاه جدا می كنيم.
  •  رنگ محلول داخل بشر در اين حالت به رنگ سبز يا آبی در می آيد.
  •  ابتدا بايد دستگاه را جدا نمود و بعد از آن، شعله را خاموش كرد.

مرحله سوم تيتراسيون

محتويات بشر را به وسيله اسيد كلريدريک 0.1 نرمال تيتر مي‌كنيم تا از رنگ آبي يا سبز به رنگ پوست پيازی تبديل شود. حجم مصرفي اسيد يادداشت شده و با استفاده از فرمول زير درصد نيتروژن و سپس پروتئين ماده غذايی محاسبه می گردد.

  • VS= حجم اسيد كلريدريک مصرف شده برای نمونه.
  • N= نرماليته اسيد.
  • VB= حجم اسيد كلريدريك مصرف شده براي شاهد.
  • W= وزن نمونه.
  •  درصد نيتروژن در مواد غذايی مختلف متفاوت است.
  •  در غلات اين فاكتور پروتئين معادل 507 ، در شير 38/6 و در مورد گوشت قرمز 25/6 می باشد.
  • درصد پروتئين (گوشت)= %N × فاكتور پروتئين (25/6).
امتیاز: 4.0/5 از 4 رای.
لطفا صبر کنید...
به کانال بزرگ تلگرام جم شیمی بپیوندید

نوشته های مشابه

یک دیدگاه

  1. سلام ممنون از مطالب مفیدتون
    لطفا بنده را راهنمایی کنید
    چرا در مرحله هضم مواد حالت قیر مانند و بسیار ویسکوز به خود میگیرند و در نهایت به صورت کلوخه ای میشوند اشکال آزمایش من کجاست؟

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دکمه بازگشت به بالا