تعیین نقطه ذوب (melting point)

تعریف نقطه ذوب :

نقطه ذوب یک ترکیب دمایی است ، که در آن جامد و مایع بدون تغییر درجه حرارت ، با هم در تعادل باشند . چنانچه در نقطه ذوب ، به مخلوط جامد و مایع حرارت داده شود ، دما بالا نمی رود ، تا اینکه تمام جامد به مایع تبدیل شود ( ذوب شود ) . اگر از چنین مخلوطی گرما گرفته شود ، دما پایین نمی آید مگر آنکه همه مایع به جامد تبدیل شود .

تغییرات فاز با زمان و درجه حرارت برای یک ترکیب در شکل زیر نشان داده شده است :

دو ترکیب که نقطه ذوب یکسان داشته باشند ، احتمالاً یک ترکیب هستند . از این رو با اندازه گیری نقطه ذوب یک ترکیب خالص مجهول و مراجعه به کتب مرجع می توان ترکیب مجهول را شناسایی کرد . تغییرات فشار محیط بر روی نقطه ذوب ، تأثیر قابل ملاحظه ای ندارد ، زیرا مواد جامد دارای فشار بخار ناچیزی می باشند . ناخالصیهای فرار و غیر فرار ، سبب پایین آمدن دمای ذوب می شوند . لذا از این خصوصیت می توان برای تعیین خلوص مواد جامد معلوم ، استفاده کرد .

برای اندازه گیری نقطه ذوب به روش میکرو ، از لوله موئین و لوله تیل استفاده می شود .

لوله تیل وسیله ای ساده است که به سهولت قابل دسترسی است . لوله تیل به نحوی طراحی شده است ، که وقتی در آن روغن می ریزیم و لوله را گرم می کنیم ، در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد ، به نحوی که توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یکنواخت باشد . در شکل زیر طرحی از لوله تیل را مشاهده می کنید :

چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد ، از یک بشر ۵۰ یا ۱۰۰ میلی لیتری نیز می توان به عنوان حمام روغن استفاده کرد .

مایع مورد استفاده در حمام روغن باید دارای نقطه جوش بالا و ثابت باشد ، مانند ؛ گلیسرول ، پارافین مایع ، روغن سیلیکون و روغن پنبه دانه .

روش کار تعیین نقطه ذوب یک ترکیب :

آماده کردن نمونه برای اندازه گیری نقطه ذوب : مقدار کمی از ترکیب جامد را در هاون بسایید و به صورت پودر نرمی درآورید . سپس یک لوله موئین به طول حدود ۱۰ سانتیمتر بردارید و یک انتهای آن را با استفاده از شعله مسدود کرده و انتهای باز لوله را در توده نرم شده فروکنید ، تا مقداری از آن داخل لوله شود . سپس ته لوله را چندین بار آهسته روی میز بزنید ، تا تمام پودر در انتهای آن قرار گیرد . همچنین می توانید ، یک لوله شیشه ای را که ابتدا و انتهای آن باز است به طور عمودی روی میز قرار دهید و لوله موئین را از سمت انتهای بسته در آن رها کنید . لوله موئین را به کمک یک نخ یا کش به دماسنج متصل کنید ، به طوری که انتهای لوله موئین و بخش جیوه ای دماسنج هم تراز شوند . اکنون دماسنج و لوله موئین را به کمک پایه و گیره در داخل حمام روغن قرار دهید . ( شکل زیر )

حمام را به آهستگی با شعله چراغ بونزن گرم کنید ؛ توجه داشته باشید که در اندازه گیری نقطه ذوب معمولاً دو عدد را در نظر می گیریم ؛ یکی دمای ذوب شدن اولین ذرات و ظاهر شدن اولین قطرات مایع در میان بلورها و دیگری دمای ذوب شدن تمام توده بلور . فاصله این دو عدد که روی دماسنج مشخص می شود ، گستره یا دامنه نقطه ذوب (Melting Point Range) نام دارد . معمولاً تفاوت نقطه شروع و خاتمه ذوب یک ترکیب نباید از حدود ۲ الی ۳ درجه بیشتر باشد . وجود ناخالصی در یک ترکیب ، غالباً سبب کاهش نقطه ذوب می شود . از این رو ، نقطه ذوب یک ترکیب خالص نسبت به ناخالص ، دارای دامنه ذوب کمتری است .