آشكارسازها در کروماتوگرافی

آشكارسازها در کروماتوگرافی

آشکارساز هدايت گرمايي ( T.C.D) :

اساس اين آشكارساز بر روي درجه از دست دادن حرارت از فيلامانها به گاز اطراف خود مي باشد و از دست دادن حرارت بستگي به تركيب گاز دارد. هدایت حرارتی اغلب ترکیبات آلی از گاز حامل بیشتر است. در اثر گرم شدن سیم پیچها شدت جریان عبوری کاهش می یابد.

عوامل موثر در حساسيت آشكارساز :

1- جريان الكتريكي : هر چه جریان بیشتر شود حساسيت زيادتر خواهد شد ولي افزايش بيش از حد باعث سوختن فيلامانها خواهد شد .

2- گاز حامل : هر چه قابليت هدايت گرمايي گاز حامل بيشتر باشد حساسيت بيشتر خواهد شد به همين جهت گاز هليم و هيدروژن براي اين آشكارساز مناسب مي باشد ولي هيدروژن به دليل قابل انفجار بودن كمتر مورد استفاده قرار مي گيرد .

3- درجه حرارت : افزايش شدت جريان باعث افزايش درجه حرارت فيلامانها شده كه نتيجه آن افزايش حساسيت آشكارساز مي باشد .

 رعايت نكات زير هنگام كار با T.C.D ضروري است :

1-  قبل از روشن نمودن آشكارساز گاز حامل را در سرويس قرار داده و از خروج گاز از خروجي آشكارساز مطمئن شويد .

2-  هنگام خاموش كردن دستگاه ، ابتدا جريان فيلامانها را قطع كرده اجازه دهيد درجه حرارت آشكارساز پايين آيد سپس جريان گاز را قطع كنيد .

3-  هنگام تعويض ستون ، يا Septum و يا هر تغيير ديگر جريان عبوري از فيلامانها را قطع كنيد چون وجود اكسيژن باعث اكسيده شده فيلامانها گشته ، حساسيت آشكارساز را كم خواهد كرد .

4-  تزريق نمونه هايي نظير اسيد كلريد ريك ، الكيل هاليدها وتركيبات خورنده به آشكارساز صدمه خواهد زد .

آشكارساز يونيزاسيون شعله اي :  ( F.I.D)

اساس اين آشكارساز برروي قابليت هدايت الكتريكي گاز كه بستگي به ذرات باردار دارد قرار دارد . گاز خروجي از ستون همراه با نمونه بين دو الكترود وارد شده ، يونيزه مي شوند .

اکثر ترکیبات آلی هنگامی که در دمای شعله هیدروژن-هوا، گرماکافت میشوند، واسطه های یونی تولید میکنند که مکانیسمی را در اختیار میگذارند که توسط آن الکتریسیته میتواند از درون شعله عبور کند.

عمل يونيزاسيون در شعله بدرستي روشن نيست و ممكن است يكي از حالتهاي زير اتفاق بيافتد .

1-  تشكيل يون H3O + و اگزوترميك بودن فعل و انفعال باعث عمل يونيزاسيون مي شود.

2-  يونيزاسيون توسط شعله ايجاد شده در آشكارساز .

3-  تشكيل راديكال آزاد كه اگزوترميك مي باشد باعث عمل يونيزاسيون  مي شود . به هر حال در اثر يونيزاسيون يك ميكرو جريان به وجود آمده كه پس از تقويت توسط يك الكترومتر به صورت يك سيگنال به ثبات فرستاده مي شود .

فاصله بين دو الكترود مانند يك مقاومت متغير عمل كرده و مقدار مقاومت از روي تعداد ذرات باردار معين مي شود . شعله ايجاد شده در اين آشكارساز حاصل مخلوط  هوا و  هيدروژن مي باشد . ناخالصي هاي موجود در گاز حامل و bleeding ستون هميشه يك جريان ثابتي از ذرات باردار بين دو الكترود ايجاد مي نمايد كه به جريان زمينه موسوم مي باشد كه معمولا براي حذف اين جريان از Bucking  Votlage  استفاده مي شود تا خط مبدا بدون پارازيت باشد . براي استفاده از اين آشكارساز در ماكزيمم حساسيت ،نياز به بهينه كرده سرعت جريان گازهاي هوا و هيدروژن مي باشد كه معمولا   هيدروژن و  هوا مي باشد و دامنه خطي آشكارساز 107   مي باشد .

آلوده شدن FID و تميز كردن آن :

آلودگي در اين آشكارساز به سه دسته تقسيم مي شوند ؛

1-  آلوده شدن توسط فاز مايع

2-  آلوده شدن در اثر استفاده از حلالهايي نظير بنزن و تولوئن

3-  آلوده شدن توسط آب

فازهاي مايع سيليكوني به دليل تشكيل SiO2 در شعله باعث آلوده شدن اين آشكارساز شده و وجود ذرات SiO2 در قسمتهاي Jet  ,  Collector Ion سبب نوساناتي در خط مبدا خواهد شد در چنين مواردي بايد دتكتور را باز كرده قسمت هاي آلوده شده را با حلال مناسب و يا سمباده نرم تميز نمود .

استفاده از حلالهايي نظير بنزن و تولوئن در شعله ايجاد دوده نموده و آلوده شدن قسمتهاي مختلف سبب نوساناتي در خط مبدا خواهد شد كه بايد آشكارساز تميز گردد .

در صورت پايين بودن درجه حرارت آشكارساز آب تشكيل شده در شعله آنرا آلوده كرده كه براي رفع آن كافي است درجه حرارت آشكارساز بالاتر از 120°c انتخاب شود .