روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

زیرا حجم مصرفی تیتر کننده با این مقدار از استاندارد اولیه در حدود ۳۵ تا ۴۵ میلی لیتر است . بنابراین اگر می خواهید از بورت ۲۵ میلی لیتری استفاده کنید ؛ وزن استاندارد اولیه را نصف کنید . ) را در یک ظرف توزین ، تمیز و خشک وزن کنید و با ۵۰ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری منتقل کنید . ۲ قطره شناساگر فنول فتالئین ، به محلول اضافه کنید و آن را با سودی که ساخته اید تیتر کنید ( همه اصول یک تیتراسیون کلاسیک را رعایت کنید . این اصول عبارتنداز : شستشوی بورت با محلول تیتر کننده ، خشک کردن بدنه ارلن و سکوی آزمایشگاه و گذاشتن یک ورق کاغذ سفید در زیر ارلن به هنگام تیتراسیون . ) .

نقطه پایانی زمانی است که رنگ صورتی محلول ۳۰ ثانیه پایدار باشد . حال غلظت سود را از رابطه زیر بدست آورید :

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال کلریدریک اسید :

استاندارد اولیه ای که بیشتر برای استاندارد کردن کلریدریک اسید به کار می رود ، سدیم کربنات با درجه خلوص استاندارد اولیه است . سدیم کربنات طبق معادله زیر با کلریدریک اسید واکنش می دهد :

روش کار : مقداری سدیم کربنات جامد را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کنید و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . ۲/۰ تا ۲۵/۰ گرم از آن را در یک ظرف توزین تمیز و خشک وزن کنید و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت خود بنویسید . نمونه را با ۵۰ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل کنید و ۲ الی ۳ قطره شناساگر سبز برموکرزول به آن اضافه کنید . حال محلول را با کلریدریک اسیدی که ساخته اید تیتر کنید . نقطه پایانی زمانی است که رنگ محلول از آبی ،  به سبز مایل به زرد تبدیل شود . حال غلظت کلریدریک اسید را از رابطه زیر بدست آورید :

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ مولار نقره نیترات ( روش مور ) :

مقداری NaCl یا KCl جامد و خالص را در اتوکلاو ۱۲۰ درجه سانتیگراد به مدت دو ساعت خشک کنید . سپس ۲/۰ تا ۲۵/۰ گرم NaCl یا ۲۵/۰ تا ۳/۰ گرم KCl را با یک ترازوی تجزیه ای وزن کنید و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت بنویسید . نمک را با ۷۵ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل و ۲ میلی لیتر محلول پتاسیم کرومات ۱/۰ مولار ( ۹۶/۱ گرم پتاسیم کرومات در ۱۰۰ میلی لیتر آب ) به آن اضافه کنید . حال محلول را بوسیله نقره نیتراتی که تهیه کرده اید تیتر کنید . تشخیص نقطه پایانی در این تیتراسیون کمی مشکل است و نیاز به مهارت دارد . اما اگر تیتراسیون را سه بار تکرار کنید ، به راحتی می توانید نقطه پایانی را تشخیص دهید . برای کمک به تشخیص نقطه پایانی به موضوع زیر توجه کنید :

محلول داخل ارلن تا قبل از شروع تیتراسیون به خاطر حضور یون کرومات ( شناساگر ) زرد شفاف است . با شروع تیتراسیون و تشکیل رسوب شیری رنگ AgCl محلول کم کم به رنگ زرد لیمویی مات ( کدر ) تبدیل می شود . نقطه پایانی زمانی است که تمام یون کلر در محلول رسوب کرده و با افزودن نقره نیترات بیشتر ، کرومات وارد واکنش شده و رسوب قرمز آجری Ag₂CrO₄ بوجود می آید . اما طبق معمول چون شروع تشکیل این رسوب نقطه پایانی ،  محسوب می شود ، باید به محض تغییر رنگ محلول از زرد لیمویی ، به زرد لیمویی چرک آب یا کثیف ( مخلوطی از زرد لیمویی با رگه ای از قرمز آجری که تمام ارلن را فراگیرد ) تیتراسیون را قطع کرد .

حال غلظت نیترات نقره را از رابطه زیر بدست آورید :

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال پتاسیم پرمنگنات :

یکی از استانداردهای اولیه ای که برای استاندارد کردن پتاسیم پرمنگنات به کار می رود ، سدیم اگزالات یا اگزالیک اسید است .

مقداری سدیم اگزالات با درجه خلوص استاندارد اولیه را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت ۱ تا ۲ ساعت خشک و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . ۲۵/۰ تا ۳/۰ گرم از سدیم اگزالات خشک (M=134.00g/mol) را در یک ظرف توزین تمیز و خشک وزن کنید . و با ۵۰ تا ۷۵ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل کنید .  ۳ تا ۵/۳ میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ به محلول اضافه کنید و آن را کاملاً گرم کنید ( محلول به جوش نیاید ) . حال بلافاصله محلول را با پرمنگناتی که ساخته و صاف کرده اید ، تیتر کنید . به خاطر داشته باشید که دمای محلول در تمام مدت تیتراسیون از ۵۵ درجه سانتیگراد نباید پایینتر بیاید . نقطه پایانی زمانی است که محلول با یک قطره از پرمنگنات تغییر رنگ دهد . ( مانند یک قطره پرمنگنات در آب ) و این تغییر رنگ به مدت ۳۰ ثانیه پایدار باشد .

حال غلظت پرمنگنات پتاسیم را از رابطه زیر بدست آورید :

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ مولار سدیم – EDTA :

محلول های EDTA را معمولاً با یکی از نمکهای منیزیم (MgSO₄ or MgCl₂) استاندارد می کنند . برای مثال در حدود ۷/۰ تا ۹/۰ گرم MgCl₂.6H₂O را با ترازوی تجزیه ای وزن کنید . و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت خود بنویسید . نمونه را با ۵۰ تا ۷۵ میلی لیتر آب مقطر و ۵ میلی لیتر محلول بافر آمونیاک – آمونیوم کلرید و دو قطره شناساگر اریوکروم بلک T به محلول اضافه کنید . محلول را با EDTA ساخته شده تیتر کنید . نقطه پایانی زمانی است که محلول با یک قطره از EDTA از قرمز اناری به آبی آسمانی تغییر رنگ دهد .

حال غلظت سدیم – EDTA را از رابطه زیر بدست آورید :

روش تهیه شناساگرها و محلولهای مورد نیاز :

روش تهیه شناساگر فنول فتالئین :

۱/۰ گرم فنول فتالئین جامد را در ۸۰ میلی لیتر الکل اتیلیک حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید .

 روش تهیه شناساگر سبز برموکرزول :

۱/۰ گرم از سبز برموکرزول جامد را در چند قطره سود ۱/۰ نرمال حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید .

روش تهیه محلول بافر ۱۰ :

۷۵/۶ گرم آمونیوم کلرید را در ۵۷ میلی لیتر آمونیاک غلیظ حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید ، pH این محلول کمی بیشتر از ۱۰ است .

روش تهیه شناساگر اریوکروم بلک T :

اریوکروم  بلک T را می توان به دو صورت تهیه کرد :

الف ) به صورت محلول : ۵/۰ گرم اریوکروم بلک T را در ۱۰۰ میلی لیتر الکل اتیلیک حل کنید . و روی آن تاریخ بزنید . این شناساگر را اگر در یخچال نگهداری کنید ، ۶ هفته تا دو ماه قابل استفاده است .

ب ) به صورت جامد : ۱۰۰ گرم اریوکروم بلک T را با ۱۰ گرم NaCl و ۱۰ گرم هیدروکسیل آمین هیدروکلرید آسیاب کنید و مقدار کمی از آن را با سر اسپاتول به محلول تیتراسیون اضافه کنید . این شناساگر به صورت جامد طول عمر بسیار طولانی تری دارد .