طرز كار طيف سنج جرمي براي تعيين جرم ايزوتوپ
طرز كار طيف سنج جرمي
به كمك طیفسنج جرمی، جرم مطلق اتمها بدست میآید. این دستگاه اولین بار برای بررسی ایزوتوپها از مورد استفاده قرار گرفت.دستگاههایی از این نوع توسط استون و دمپستر با پیروی از اصول روشهایی كه تامسون ارائه كرده بود ساخته شد. اگر عنصری شامل چند نوع اتم با جرمهای متفاوت ( ایزوتوپها ) باشد ، این تفاوت در مقادیر e / m یا q/m یونهای مثبت حاصل از این اتمها پدیدار میگردد . طیف نگار جرمی یونها را بر حسب مقادیر نسبت بار به جرم ، از یكدیگر جدا میكند ، و سبب میشود كه یونهای مثبت متفاوت در محلهای مختلف روی یك صفحه عكاسی اثر كنند . وقتی دستگاه كار میكند ، اتمهای بخار ماده مورد مطالعه در معرض بمباران الكترونی قرار گرفته و به یونهای مثبت تبدیل میشوند . این یونها بر اثر عبور از یك میدان الكتریكی ، به قدرت چندین هزار ولت ، شتاب پیدا میكنند . اگر ولتاژ این میدان ثابت نگهداشته شود ، تمام یونهایی كه مقدار e / m مساوی دارند با سرعت مساوی وارد یك میدان مغناطیسی میشوند .
این سرعت شعاع مسیر یون را در میدان مغناطیسی تعیین میكند . اگر شدت میدان مغناطیسی و ولتاژ شتاب دهنده ثابت نگهداشته شوند ، تمام یونهایی كه مقدار e / m مساوی دارند ، در یك محل بر روی صفحه عكاسی متمركز میشوند ولی یونهایی كه مقدار e / m متفاوت دارند در محلهای مختلف روی صفحه عكاسی متمركز میشوند . هرگاه یك وسیله الكتریكی كه شدت اشعه یونی را اندازه میگیرد ، جایگزین صفحه عكاسی شود ، دستگاه را طیف سنج جرمی مینامیم . با استفاده از طیف سنج جرمی میتوان هم جرم اتمی دقیق ایزوتوپها و هم تركیب ایزوتوپی عناصر ( انواع ایزوتوپهای موجود و مقدار نسبی هر یك ) را تعیین كرد . درواقع طرز كار طیف سنج جرمی، مانند لامپ اشعه كاتدی است كه تامسون از آن بهره گرفت و نسبت بار به جرم الكترون را به دست آورد.
پس وقتی كه یك یون با بار الكتریكی معلوم e و جرم m با سرعت v وارد یك میدان مغناطیسی میشود ، از مسیر مستقیم خود منحرف میشود و مسیرش هلال یا دایرهای میشود كه شعاع آن r میباشد. مقدار r از رابطه زیر بدست میآید: (1) r=mv/He كه در آن H شدت میدان مغناطیسی است.همانطور كه از رابطه بالا مشخص است هر چه شدت میدان و بار الكتریكی ذره بیشتر باشد r كوچكتر میشود. كوچكتر شدن r به معنای بیشتر شدن انحراف از مسیر مستقیم است. از طرف دیگر چون r با m , v رابطه مستقیم دارد پس هر چه سرعت و جرم ذره بیشتر باشد انحراف ذره كمتر میشود. اگر رابطه فوق را كمی جابجا كنیم رابطه زیر بدست میآید: (2) e/mv=1/Hr میتوان مقدار r را برای انحراف اشعه كاتدی در یك میدان مغناطیسی با شدت معین معلوم كرد و از آنجا توانست مقدار e/mv را بدست آورد. اما برای بدست آوردن e/m باید مقدار v را نیز معین كرد. یكی از روشهایی كه تامسون برای پیدا كردن مقدار v به كار برد مطالعهی اشعهی كاتدی در لامپی بود كه در امتداد آن میدانهای الكتریكی و مغناطیسی همزمان و عمود بر هم برقرار شده بود. طبق روابط فیزیك وریاضی سرعت الكترون از رابطه زیر بدست میآید: V=E/H (3) كه در آن E شدت میدان الكتریكی و H شدت میدان مغناطیسی است.با قرار دادن رابطه (3) در فرمول (2) رابطه زیر بدست آورد: e/m=E/(H**2)r . با معلوم بودن بار الكتریكی و دانستن سایر پارامترهای مربوط به آزمایش میتوان جرم یونها در طیفسنج جرمی را بدست آورد.
طیف سنجی جرمی یکی از کاربردیترین تکنیکهای آنالیز در شیمی است. این روش جهت آنالیز عنصری، آنالیز سطح و جهت اهداف کمی و کیفی صورت میگیرد. اجزای اصلی دستگاه شامل منبع یون، تجزیهگر جرمی و آشکارساز یونی میباشد. طراحیهای مختلفی از این دستگاه با کارآییهای متنوع ارائه شده است.
طیفسنجی جرمی (Mass Spectroscopy)، یکی از قویترین تکنیکها در شیمی تجزیه است. این تکنیک در گستره وسیعی از جمله آنالیز عنصری (Elemental Analysis)، آنالیز سطح (با اصلاح و تغییر در روش)، اندازه گیری جرم مولکولی، شناسایی ساختار مولکولی، بررسی واکنش پذیری فاز گازی و برای تعیین غلظت اجزای یک نمونه بهکار گرفته میشود. این روش بهطور گسترده ای تقریبا برای شناسایی تمام عناصر موجود در جدول تناوبی کاربرد دارد. اساسا هر اتم یا مولکولی که توانایی یونیزه شدن و انتقال به فاز گازی را داشته باشد، میتواند توسط این تکنیک مورد تجزیه قرار گیرد.
طیفسنج جرمی
طیف سنج جرمی (Mass Spectrometer)،دستگاهی است که برای آنالیز جرمی استفاده میشود. اساس کار این دستگاه جداسازی یونهای متحرک از یکدیگر بر اساس نسبت جرم به بار(m/z) است.
اجزای اصلی دستگاه طیفسنج جرمی شامل موارد زیر میشود:
• سیستم ورود نمونه (Sample Inlet): هدف این قسمت، وارد کردن مقدار میکرویی از نمونه به درون منبع یون است که میتواند مستقیما یا از طریق واسط های دستگاه کرماتوگرافی (مانند کرماتوگرافی مایع یا گاز یا الکتروفورز موئینه) صورت گیرد. در مورد دوم، ترکیبات شیمیایی که در دستگاههای کروماتوگرافی یا الکتروفورز جدا سازی شده اند، به ترتیب وارد طیفسنج جرمی شده و اطلاعات تجزیهای مختلفی از آنها بهدست میآید (برای اطلاعات بیشتر میتوانید به مقاله کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا مراجعه نمایید).
• منبع یون (Ion Source): اجزای نمونه بوسیله بمباران با الکترون ها،فوتون ها،یون ها یا مولکولها به یونهای گازی تبدیل میشود یا اینکه یونش بوسیله ی انرژی گرمائی یا الکتریکی تامین میشود.خروجی منبع یون جریانی از یونهای گازی مثبت (اکثر اوقات) یا منفی با انرژی جنبشی متفاوت است که سپس به درون تجزیه گر جرمی شتاب داده میشود.اکثر یونهای ایجاد شده تک بارند (Single Charge) و بنابراین نسبت m/z به سادگی برابر با جرم یون است.
• تجزیه گر جرمی (Mass Analyzer): مسئول جداسازی یون ها بر اساس m/z است که مشابه تکفامساز در طیف سنج نوری عمل میکند؛ با این تفاوت که بهجای جداسازی طول موجهای یک طیف نوری، یون ها را بر اساس نسبت m/z جدامیکند.
• آشکارساز (Transducer) یون: باریکه ی هر یک از یون های جدا شده توسط تجزیه گر جرمی را به یک علامت الکتریکی تبدیل میکند.
• پردازشگر علامت: داده ها پردازش شده و در حافظه یک رایانه ذخیره میشوند. دادههای بدستامده درنهایت ثبت یا نمایش داده میشود.
به خاطر واکنش پذیری بسیار بالای یون های تولید شده ، انجام عملیات بر روی آنها باید در خلا بسیار بالا انجام شود. منبع یون، تجزیه گر جرمی و آشکارساز، در شرایط خلا بالا قرار دارند. اجزای دستگاه طیف سنج جرمی بهطور شمایی در شکل 1 نمایش داده شدهاست.
شکل 1 – اجزای دستگاه طیفسنج جرمی
عمده روشهای مورد استفاده در طیف سنجیجرمی برپایه یونیزاسیون عبارتند از:
1-یونیزاسیون الکترونی
2-یونیزاسیون شیمیایی
3-electrospray
4-یونیزاسیون سریع در بمبارانهای اتمی
5-یونیزاسیون لیزری به کمک ماتریس
همچنین طیفسنجی جرمی با روش تجزیهکنندهٔ جرمی نیز طبقهبندی میشود: بخش مغناطیسی، تجزیهکننده جرمی چهارقطبی، تله یون چهارقطبی، زمان پرواز، تبدیل فوریه، تشدید سیکلوترون یون و …
توجه:برای دانلود یک پاورپوینت به زبان فارسی که درباره طیف سنجی جرمی می باشد اینجا کلیک کنید