خانه / شیمی دانشگاه / شیمی تجزیه / روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم
روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال سدیم هیدروکسید :
 معمولترین استاندارد اولیه ای که برای استاندارد کردن محلول سود در آزمایشگاه به کار می رود ، پتاسیم هیدروژن فتالات با درجه خلوص استاندارد اولیه است .
روش کار :
مقداری پتاسیم هیدروژن فتالات (M = 204.23g/mol) را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کرده و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . البته پتاسیم هیدروژن فتالات ، زیاد رطوبت گیر نیست و می توانید این مرحله را با مشورت کارشناس حذف کنید . ۷/۰ تا ۹/۰ گرم پتاسیم هیدروژن فتالات خشک شده ( توجه : این مقدار استاندارد اولیه برای زمانی پیشنهاد شده است که از بورت ۵۰ میلی لیتری استفاده شود ،

زیرا حجم مصرفی تیتر کننده با این مقدار از استاندارد اولیه در حدود ۳۵ تا ۴۵ میلی لیتر است . بنابراین اگر می خواهید از بورت ۲۵ میلی لیتری استفاده کنید ؛ وزن استاندارد اولیه را نصف کنید . ) را در یک ظرف توزین ، تمیز و خشک وزن کنید و با ۵۰ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر ۲۵۰ میلی لیتری منتقل کنید . ۲ قطره شناساگر فنول فتالئین ، به محلول اضافه کنید و آن را با سودی که ساخته اید تیتر کنید ( همه اصول یک تیتراسیون کلاسیک را رعایت کنید . این اصول عبارتنداز : شستشوی بورت با محلول تیتر کننده ، خشک کردن بدنه ارلن و سکوی آزمایشگاه و گذاشتن یک ورق کاغذ سفید در زیر ارلن به هنگام تیتراسیون . ) .

نقطه پایانی زمانی است که رنگ صورتی محلول ۳۰ ثانیه پایدار باشد . حال غلظت سود را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding1 روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال کلریدریک اسید :

استاندارد اولیه ای که بیشتر برای استاندارد کردن کلریدریک اسید به کار می رود ، سدیم کربنات با درجه خلوص استاندارد اولیه است . سدیم کربنات طبق معادله زیر با کلریدریک اسید واکنش می دهد :

standarding2 روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش کار : مقداری سدیم کربنات جامد را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک کنید و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . ۲/۰ تا ۲۵/۰ گرم از آن را در یک ظرف توزین تمیز و خشک وزن کنید و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت خود بنویسید . نمونه را با ۵۰ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل کنید و ۲ الی ۳ قطره شناساگر سبز برموکرزول به آن اضافه کنید . حال محلول را با کلریدریک اسیدی که ساخته اید تیتر کنید . نقطه پایانی زمانی است که رنگ محلول از آبی ،  به سبز مایل به زرد تبدیل شود . حال غلظت کلریدریک اسید را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding3 روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ مولار نقره نیترات ( روش مور ) :

مقداری NaCl یا KCl جامد و خالص را در اتوکلاو ۱۲۰ درجه سانتیگراد به مدت دو ساعت خشک کنید . سپس ۲/۰ تا ۲۵/۰ گرم NaCl یا ۲۵/۰ تا ۳/۰ گرم KCl را با یک ترازوی تجزیه ای وزن کنید و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت بنویسید . نمک را با ۷۵ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل و ۲ میلی لیتر محلول پتاسیم کرومات ۱/۰ مولار ( ۹۶/۱ گرم پتاسیم کرومات در ۱۰۰ میلی لیتر آب ) به آن اضافه کنید . حال محلول را بوسیله نقره نیتراتی که تهیه کرده اید تیتر کنید . تشخیص نقطه پایانی در این تیتراسیون کمی مشکل است و نیاز به مهارت دارد . اما اگر تیتراسیون را سه بار تکرار کنید ، به راحتی می توانید نقطه پایانی را تشخیص دهید . برای کمک به تشخیص نقطه پایانی به موضوع زیر توجه کنید :

محلول داخل ارلن تا قبل از شروع تیتراسیون به خاطر حضور یون کرومات ( شناساگر ) زرد شفاف است . با شروع تیتراسیون و تشکیل رسوب شیری رنگ AgCl محلول کم کم به رنگ زرد لیمویی مات ( کدر ) تبدیل می شود . نقطه پایانی زمانی است که تمام یون کلر در محلول رسوب کرده و با افزودن نقره نیترات بیشتر ، کرومات وارد واکنش شده و رسوب قرمز آجری Ag2CrO4 بوجود می آید . اما طبق معمول چون شروع تشکیل این رسوب نقطه پایانی ،  محسوب می شود ، باید به محض تغییر رنگ محلول از زرد لیمویی ، به زرد لیمویی چرک آب یا کثیف ( مخلوطی از زرد لیمویی با رگه ای از قرمز آجری که تمام ارلن را فراگیرد ) تیتراسیون را قطع کرد .

حال غلظت نیترات نقره را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding4 روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ نرمال پتاسیم پرمنگنات :

یکی از استانداردهای اولیه ای که برای استاندارد کردن پتاسیم پرمنگنات به کار می رود ، سدیم اگزالات یا اگزالیک اسید است .

standarding5 روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

مقداری سدیم اگزالات با درجه خلوص استاندارد اولیه را در اتوکلاو ۱۱۰ درجه سانتیگراد به مدت ۱ تا ۲ ساعت خشک و در دسیکاتور بگذارید تا سرد شود . ۲۵/۰ تا ۳/۰ گرم از سدیم اگزالات خشک (M=134.00g/mol) را در یک ظرف توزین تمیز و خشک وزن کنید . و با ۵۰ تا ۷۵ میلی لیتر آب مقطر به ارلن مایر تیتراسیون منتقل کنید .  ۳ تا ۵/۳ میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ به محلول اضافه کنید و آن را کاملاً گرم کنید ( محلول به جوش نیاید ) . حال بلافاصله محلول را با پرمنگناتی که ساخته و صاف کرده اید ، تیتر کنید . به خاطر داشته باشید که دمای محلول در تمام مدت تیتراسیون از ۵۵ درجه سانتیگراد نباید پایینتر بیاید . نقطه پایانی زمانی است که محلول با یک قطره از پرمنگنات تغییر رنگ دهد . ( مانند یک قطره پرمنگنات در آب ) و این تغییر رنگ به مدت ۳۰ ثانیه پایدار باشد .

حال غلظت پرمنگنات پتاسیم را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding6 روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش استاندارد کردن محلول ۱/۰ مولار سدیم – EDTA :

محلول های EDTA را معمولاً با یکی از نمکهای منیزیم (MgSO4 or MgCl2) استاندارد می کنند . برای مثال در حدود ۷/۰ تا ۹/۰ گرم MgCl2.6H2O را با ترازوی تجزیه ای وزن کنید . و وزن دقیق آن را در دفترچه یادداشت خود بنویسید . نمونه را با ۵۰ تا ۷۵ میلی لیتر آب مقطر و ۵ میلی لیتر محلول بافر آمونیاک – آمونیوم کلرید و دو قطره شناساگر اریوکروم بلک T به محلول اضافه کنید . محلول را با EDTA ساخته شده تیتر کنید . نقطه پایانی زمانی است که محلول با یک قطره از EDTA از قرمز اناری به آبی آسمانی تغییر رنگ دهد .

حال غلظت سدیم – EDTA را از رابطه زیر بدست آورید :

standarding7 روش استاندارد کردن بعضی از واکنشگرهای مهم

روش تهیه شناساگرها و محلولهای مورد نیاز :

روش تهیه شناساگر فنول فتالئین :

۱/۰ گرم فنول فتالئین جامد را در ۸۰ میلی لیتر الکل اتیلیک حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید .

 روش تهیه شناساگر سبز برموکرزول :

۱/۰ گرم از سبز برموکرزول جامد را در چند قطره سود ۱/۰ نرمال حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید .

روش تهیه محلول بافر ۱۰ :

۷۵/۶ گرم آمونیوم کلرید را در ۵۷ میلی لیتر آمونیاک غلیظ حل کنید و حجم آن را با آب مقطر به ۱۰۰ میلی لیتر برسانید ، pH این محلول کمی بیشتر از ۱۰ است .

روش تهیه شناساگر اریوکروم بلک T :

اریوکروم  بلک T را می توان به دو صورت تهیه کرد :

الف ) به صورت محلول : ۵/۰ گرم اریوکروم بلک T را در ۱۰۰ میلی لیتر الکل اتیلیک حل کنید . و روی آن تاریخ بزنید . این شناساگر را اگر در یخچال نگهداری کنید ، ۶ هفته تا دو ماه قابل استفاده است .

ب ) به صورت جامد : ۱۰۰ گرم اریوکروم بلک T را با ۱۰ گرم NaCl و ۱۰ گرم هیدروکسیل آمین هیدروکلرید آسیاب کنید و مقدار کمی از آن را با سر اسپاتول به محلول تیتراسیون اضافه کنید . این شناساگر به صورت جامد طول عمر بسیار طولانی تری دارد .


ا ستاره2 ستاره3 ستاره4 ستاره5 ستاره (2 رای, میانگین امتیاز: 5٫00 از 5)
به کانال تلگرام جم شیمی بپیوندید

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *